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RTO之《情况气氛和废气 三甲苯的测定 活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法》

Date:December 18, 2018 901

RTOvns699威尼斯城官网RTO专科生成厂家2018年10月30日讯  日前,北京印发《情况气氛和废气 三甲苯的测定 活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法》。全文如下:



前 言


本尺度根据GB/T 1.1—2009给出的准则草拟。

本尺度由北京市情况护卫局提出并归口。

本尺度由北京市情况护卫局构造实行。

本尺度草拟单元:北京市情况护卫监测中心。

本尺度要紧草拟人:常淼、张琳、宋程、沈秀娥、刘保献、王小菊、孔川、邬晓东、张大伟、鹿海峰、张战平、郑海涛、邹本东、孙彤卉。


情况气氛和废气 三甲苯的测定 活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法


告诫:试验中所应用的尺度物资和二硫化碳为有毒化学品,RTO应在透风橱中举行试验操纵;操纵时应按划定佩带防护用具,幸免干脆打仗皮肤和衣物。


1 局限


本尺度划定了情况气氛和废气中三甲苯(1,3,5-三甲苯、1,2,4-三甲苯和1,2,3-三甲苯)测定的活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法。


本尺度适合于情况气氛以及木质家具制作业、汽车制作和培修业等有构造和无构造排放废气中三甲苯的测定。

其余行业废气履历证后也可应用本要领。


对付情况气氛,当采样体积为30 L时,本要领检出限为0.004 mg/m3~0.006 mg/m3,测定下限为0.016 mg/m3~0.024  mg/m3;对付废气,当采样体积为10 L时,本要领检出限均为0.02 mg/m3,测定下限均为0.08 mg/m3,RTO资讯详见附录A。


2 范例性援用文件


下列文件对付本文件的运用是必不行少的。但凡注日期的援用文件,仅所注日期的版本适合于本文件。但凡不注日期的援用文件,其最新版本(包孕全部的点窜单)适合于本文件。


GB/T 16157 不变玷污源排气中颗粒物测定与气态玷污物采样要领


HJ/T 55 大气玷污物无构造排放监测手艺导则


HJ/T 194 情况气氛品质手工监测手艺范例


HJ/T 397 不变源废气监测手艺范例


HJ 584 情况气氛 苯系物的测定 活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法


HJ 734 不变玷污源废气 挥发性有机物的测定 固相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法


DB11/T 1368 试验室伤害废料玷污防治手艺范例


3 要领道理


用活性炭采样管富集情况气氛或废气中三甲苯,二硫化碳(CS2)解吸,应用带有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪阐发测定。


4 搅扰和消弭


试验室或现场工况中多见挥发性有机玷污物(如二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、甲醇、乙二醇、乙腈、乙酸乙酯、丙酮及正己烷)对本要领测定没有影响。


二硫化碳经气相色谱仪阐发,若对三甲苯测定发生搅扰,应答二硫化碳提纯,提纯要领拜见附录B。


5 试剂和质料


5.1 二硫化碳:色谱纯,经色谱判定无搅扰峰。


5.2 三甲苯尺度溶液:ρ=1000 μg/ml 。


可干脆采购市售有证尺度溶液,也可用尺度物资制备。尺度溶液于4 ℃如下冷藏密封避光留存或参照制作商的产物申明。

此中克己尺度溶液留存时候为六个月。


5.3 载气:氮气,纯度99.999%,用净化管净化。


5.4 焚烧气:氢气,纯度99.99%。


5.5 助燃气:气氛,用净化管净化。


注:除非还有申明,旋转rto阐发时均应用合乎国度尺度的阐发纯试剂。


6 仪器和建筑


6.1 气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器。


6.2 色谱柱:应用不变液为聚乙二醇,30 m×0.32 妹妹×1.00 μm或等效毛细管柱。也可应用极性相像的等效柱。


6.3 大气采样器:采样流量0.1 L/min~1.5 L/min。


6.4 烟气采样器:采样流量0.1 L/min~1.5 L/min。烟枪具有加热和保温功效。采样枪加热温度不低于120℃。


6.5 除湿装配:半导体例冷除湿或冰浴小型撞击式除湿装配,除湿装配的材质接纳不锈钢或聚四氟乙烯等。


6.6 活性炭采样管:采样管内装有两段的活性炭,A段100 mg,B段50 mg。A段为采样段,B段为引导段,详见图1。



6.7 温度计:精度0.1℃。


6.8 气压计:精度0.01 kPa。


6.9 微量打针器:1 μl,5 μl,10 μl。


6.10 移液管:1.00 ml。


6.11 磨口具塞试管:5 ml。


6.12 大凡试验室经常使用仪器和建筑。


注:除非还有申明,阐发时均应用合乎国度尺度的A级玻璃量器。


7 样品


7.1 样品收罗


7.1.1 采样前应答采样器举行流量校准,其相对偏差应不大于5%,采样流量颠簸不大于10%。采样前,将一支采样管与采样装配持续,调解采样装配流量,此采样管仅用作调治流量,不消作采样阐发。


7.1.2 情况气氛样品


情况气氛的采样应合乎HJ/T  194中的关联划定。采样时敲开活性炭采样管的两头,与大气采样器(6.3)相连(A段为气体进口),搜检采样体系的气密性,搜检要领和尺度参照HJ/T 397请求实行。以0.2 L/min~1.0 L/min的采样流量,起码采样1 h。若现场大气中含有较多颗粒物,应在采样管前持续过滤头。


7.1.3 无构造废气样品


无构造废气的采样应合乎HJ/T 55中的关联划定。采样时敲开活性炭采样管的两头,与大气采样器(6.3)相连(A段为气体进口),搜检采样体系的气密性,搜检要领和尺度根据HJ/T 397请求实行。以0.2 L/min~1.0 L/min的采样流量,陆续采样1 h,或在1  h内以等时候隔断收罗3~4个样品计平衡值,采样时候大凡很多于10  min,要是浓度偏低可得当延伸采样时候。若现场大气中含有较多颗粒物,应在采样管前持续过滤头。


7.1.4 不变玷污源废气样品


不变玷污源废气的采样应合乎GB/T  16157中的关联划定。采样时敲开活性炭采样管的两头,与烟气采样器(6.4)相连(A段为气体进口),搜检采样体系的气密性,搜检要领和尺度根据HJ/T 397请求实行。以0.2 L/min~1.0 L/min的采样流量,陆续采样1 h,或在1  h内以等时候隔断收罗3~4个样品计平衡值,采样时候大凡很多于10  min。若废气中湿度太大,乃至在活性炭管中冻结时,必需在烟气采样枪和活性炭采样管之间加装除湿装配(6.5),并伴热以撤除水汽对活性炭采样管的影响。


7.1.5 采样同时纪录大气采样器(6.3)或烟气采样器(6.4)流量、目前温度、气压及采样时候和地址。采样结束前,再次纪录采样流量,取下采样管,登时密封。


7.2 现场空缺样品的收罗


将活性炭采样管运输到采样现场,敲开两头后登时密封,并同已收罗样品的活性炭采样管一起寄放并带回试验室阐发。


7.3 样品的留存


样品收罗后,登时将活性炭采样管的两头密封,避光密闭留存,室温下8 h内测定。不然须留存于4℃冰箱中,留存限期为4天。


7.4 试样的制备


7.4.1 现实样品试样


将已收罗样品的活性炭采样管中A段和B段掏出,划分放入磨口具塞试管中,各进入1.00 ml二硫化碳(5.1)密闭,轻轻振荡后静置,在室温下解吸0.5 h~1 h后,获得现实样品试样,待测。


7.4.2 现场空缺试样


将现场空缺样品(7.2)根据与现实样品试样(7.4.1)相像的步调制备现场空缺试样。


7.4.3 试验室空缺试样


接纳同批次的活性炭采样管,在试验室敲开两头后,登时根据与现实样品试样(7.4.1)相像的步调制备试验室空缺试样。


8 阐发步调


8.1 色谱参考前提


进样口温度150℃;检测器温度250℃;柱温箱温度60℃,连结4 min,以10℃/min升温至140℃,连结2 min,以20℃/min升温至220℃,连结1  min。分流进样体例,分流比为5:1。毛细管柱的柱流量为2.0 ml/min,接纳恒流形式,载气为氮气,氮气尾吹流量为40  ml/min;氢气流量为40 ml/min,气氛流量为400 ml/min。进样量为2.0 μl。


8.2 尺度曲线的绘制


划分取适量的尺度溶液(5.2),稀释到1.00 ml的二硫化碳(5.1)中,配制品质浓度顺次为1.0 μg/ml、2.0 μg/ml、5.0 μg/ml、10.0 μg/ml、20.0  μg/ml、50.0 μg/ml和100.0 μg/ml的尺度系列溶液。由低浓度到高浓度顺次取尺度系列溶液2.0  μl注入气相色谱仪,按气相色谱参考前提(8.1)举行阐发测定。以品质浓度(μg/ml)为横坐标,以峰面积为纵坐标,划分确立1,3,5-三甲苯、1,2,4-三甲苯和1,2,3-三甲苯的尺度曲线。在本尺度划定的色谱参考前提下,三甲苯的尺度色谱图如图2所示。



8.3 试样的测定


取2.0 μl试样(7.4)注入到气相色谱仪,根据与尺度曲线确立相像的色谱参考前提(8.1)举行测定,纪录色谱峰的保存时候和峰面积,以保存时候定性,外标法定量。


9 后果计较与显露


9.1 后果计较


情况气氛和废气中1,3,5-三甲苯、1,2,4-三甲苯和1,2,3-三甲苯的品质浓度,根据公式(1)举行计较。


9.2 后果显露


测定后果的保存位数与检出限同等,至多保存三位有用数字。


10 严紧度和精确度



10.1 严紧度


六家试验室划分对浓度为0.033 mg/m3、0.333 mg/m3和3.33  mg/m3的同一样品举行6次平行测定,试验室内相对尺度偏差局限为1.8%~5.6%,1.5%~4.6%,1.5%~3.9%。试验室间相对尺度偏差局限划分为3.6%~5.2%,2.8%~3.7%,1.8%~2.3%;重叠性限局限划分为2.8×10-3 mg/m3~4.0×10-3 mg/m3,2.5×10-2mg/m3~2.9×10-2 mg/m3,0.26 mg/m3~0.27 mg/m3,再现性限局限划分为5.0×10-3g/m3~5.8×10-3mg/m3,3.4×10-2 mg/m3~3.8×10-2 mg/m3,0.30 mg/m3~0.31 mg/m3。拜见附录C。


10.2 精确度


六家试验室对3种浓度(0.033 mg/m3、0.333 mg/m3、3.33  mg/m3)的空缺加标样品阐发测定,相对偏差终极值局限为-6.8%~18.7%,-0.2%~4.9%,-6.7%~6.5%。加标接管率终极值局限为93.1%~118.7%,89.7%~105.1%,93.5%~106.5%。拜见附录C。


11 品质包管与品质掌握


11.1 采样前后的流量相对偏差应在10%之内。


11.2 活性炭采样管的吸附服从应在80%以上,即B 段活性炭所网络的组分应小于A 段的25%,不然应调解流量或采样时候,从新采样。按式(3)计较活性炭管的吸附服从(%)。




11.3 空缺阐发


11.3.1 每批样品应起码阐发一个试验室空缺和一个现场空缺,空缺样品中检出的各三甲苯浓度不得高于要领检出限。


11.3.2 每批新采购的活性炭采样管应发展空缺试验搜检,空缺活性炭采样管的三甲苯含量不得高于要领检出限。


11.4 校准


11.4.1 初始校准


首次应用仪器,或在仪器培修、改换色谱柱或陆续校准分歧格时,须从新绘制尺度曲线,举行初始校准,校准曲线的线性关联系数应≥0.995。


11.4.2 陆续校准


每批样品须用尺度曲线的中心浓度点举行1 次陆续校准。陆续校准的相对偏差应不跨越20%。不然应查找缘故,或从新绘制尺度曲线。


12 废料处分


试验过程当中发生的固废和废液,应根据DB11/T 1368 中的关联划定举行处分。






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文章标题:RTO之《情况气氛和废气 三甲苯的测定 活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法》

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