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RTOvns699威尼斯城官网、RTO专科生成厂家2018年10月30日讯  日前，北京印发《情况气氛和废气 三甲苯的测定 活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法》。全文如下：

前 言

本尺度根据GB/T 1.1—2009给出的准则草拟。

本尺度由北京市情况护卫局提出并归口。

本尺度由北京市情况护卫局构造实行。

本尺度草拟单元：北京市情况护卫监测中心。

本尺度要紧草拟人：常淼、张琳、宋程、沈秀娥、刘保献、王小菊、孔川、邬晓东、张大伟、鹿海峰、张战平、郑海涛、邹本东、孙彤卉。

情况气氛和废气 三甲苯的测定 活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法

告诫：试验中所应用的尺度物资和二硫化碳为有毒化学品，RTO应在透风橱中举行试验操纵；操纵时应按划定佩带防护用具，幸免干脆打仗皮肤和衣物。

1 局限

本尺度划定了情况气氛和废气中三甲苯（1，3，5-三甲苯、1，2，4-三甲苯和1，2，3-三甲苯）测定的活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法。

本尺度适合于情况气氛以及木质家具制作业、汽车制作和培修业等有构造和无构造排放废气中三甲苯的测定。

对付情况气氛，当采样体积为30 L时，本要领检出限为0.004 mg/m3～0.006 mg/m3，测定下限为0.016 mg/m3～0.024  mg/m3；对付废气，当采样体积为10 L时，本要领检出限均为0.02 mg/m3，测定下限均为0.08 mg/m3，RTO资讯详见附录A。

2 范例性援用文件

下列文件对付本文件的运用是必不行少的。但凡注日期的援用文件，仅所注日期的版本适合于本文件。但凡不注日期的援用文件，其最新版本（包孕全部的点窜单）适合于本文件。

GB/T 16157 不变玷污源排气中颗粒物测定与气态玷污物采样要领

HJ/T 55 大气玷污物无构造排放监测手艺导则

HJ/T 194 情况气氛品质手工监测手艺范例

HJ/T 397 不变源废气监测手艺范例

HJ 584 情况气氛 苯系物的测定 活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法

HJ 734 不变玷污源废气 挥发性有机物的测定 固相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法

DB11/T 1368 试验室伤害废料玷污防治手艺范例

3 要领道理

用活性炭采样管富集情况气氛或废气中三甲苯，二硫化碳（CS2）解吸，应用带有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪阐发测定。

4 搅扰和消弭

试验室或现场工况中多见挥发性有机玷污物（如二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、甲醇、乙二醇、乙腈、乙酸乙酯、丙酮及正己烷）对本要领测定没有影响。

二硫化碳经气相色谱仪阐发，若对三甲苯测定发生搅扰，应答二硫化碳提纯，提纯要领拜见附录B。

5 试剂和质料

5.1 二硫化碳：色谱纯，经色谱判定无搅扰峰。

5.2 三甲苯尺度溶液：ρ=1000 μg/ml 。

可干脆采购市售有证尺度溶液，也可用尺度物资制备。尺度溶液于4 ℃如下冷藏密封避光留存或参照制作商的产物申明。

5.3 载气：氮气，纯度99.999%，用净化管净化。

5.4 焚烧气：氢气，纯度99.99%。

5.5 助燃气：气氛，用净化管净化。

注：除非还有申明，旋转rto阐发时均应用合乎国度尺度的阐发纯试剂。

6 仪器和建筑

6.1 气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器。

6.2 色谱柱：应用不变液为聚乙二醇，30 m×0.32 妹妹×1.00 μm或等效毛细管柱。也可应用极性相像的等效柱。

6.3 大气采样器：采样流量0.1 L/min～1.5 L/min。

6.4 烟气采样器：采样流量0.1 L/min～1.5 L/min。烟枪具有加热和保温功效。采样枪加热温度不低于120℃。

6.5 除湿装配：半导体例冷除湿或冰浴小型撞击式除湿装配，除湿装配的材质接纳不锈钢或聚四氟乙烯等。

6.6 活性炭采样管：采样管内装有两段的活性炭，A段100 mg，B段50 mg。A段为采样段，B段为引导段，详见图1。

6.7 温度计：精度0.1℃。

6.8 气压计：精度0.01 kPa。

6.9 微量打针器：1 μl，5 μl，10 μl。

6.10 移液管：1.00 ml。

6.11 磨口具塞试管：5 ml。

6.12 大凡试验室经常使用仪器和建筑。

注：除非还有申明，阐发时均应用合乎国度尺度的A级玻璃量器。

7 样品

7.1 样品收罗

7.1.1 采样前应答采样器举行流量校准，其相对偏差应不大于5%，采样流量颠簸不大于10%。采样前，将一支采样管与采样装配持续，调解采样装配流量，此采样管仅用作调治流量，不消作采样阐发。

7.1.2 情况气氛样品

情况气氛的采样应合乎HJ/T  194中的关联划定。采样时敲开活性炭采样管的两头，与大气采样器（6.3）相连（A段为气体进口），搜检采样体系的气密性，搜检要领和尺度参照HJ/T 397请求实行。以0.2 L/min～1.0 L/min的采样流量，起码采样1 h。若现场大气中含有较多颗粒物，应在采样管前持续过滤头。

7.1.3 无构造废气样品

无构造废气的采样应合乎HJ/T 55中的关联划定。采样时敲开活性炭采样管的两头，与大气采样器（6.3）相连（A段为气体进口），搜检采样体系的气密性，搜检要领和尺度根据HJ/T 397请求实行。以0.2 L/min～1.0 L/min的采样流量，陆续采样1 h，或在1  h内以等时候隔断收罗3～4个样品计平衡值，采样时候大凡很多于10  min，要是浓度偏低可得当延伸采样时候。若现场大气中含有较多颗粒物，应在采样管前持续过滤头。

7.1.4 不变玷污源废气样品

不变玷污源废气的采样应合乎GB/T  16157中的关联划定。采样时敲开活性炭采样管的两头，与烟气采样器（6.4）相连（A段为气体进口），搜检采样体系的气密性，搜检要领和尺度根据HJ/T 397请求实行。以0.2 L/min～1.0 L/min的采样流量，陆续采样1 h，或在1  h内以等时候隔断收罗3～4个样品计平衡值，采样时候大凡很多于10  min。若废气中湿度太大，乃至在活性炭管中冻结时，必需在烟气采样枪和活性炭采样管之间加装除湿装配（6.5），并伴热以撤除水汽对活性炭采样管的影响。

7.1.5 采样同时纪录大气采样器（6.3）或烟气采样器（6.4）流量、目前温度、气压及采样时候和地址。采样结束前，再次纪录采样流量，取下采样管，登时密封。

7.2 现场空缺样品的收罗

将活性炭采样管运输到采样现场，敲开两头后登时密封，并同已收罗样品的活性炭采样管一起寄放并带回试验室阐发。

7.3 样品的留存

样品收罗后，登时将活性炭采样管的两头密封，避光密闭留存，室温下8 h内测定。不然须留存于4℃冰箱中，留存限期为4天。

7.4 试样的制备

7.4.1 现实样品试样

将已收罗样品的活性炭采样管中A段和B段掏出，划分放入磨口具塞试管中，各进入1.00 ml二硫化碳（5.1）密闭，轻轻振荡后静置，在室温下解吸0.5 h～1 h后，获得现实样品试样，待测。

7.4.2 现场空缺试样

将现场空缺样品（7.2）根据与现实样品试样（7.4.1）相像的步调制备现场空缺试样。

7.4.3 试验室空缺试样

接纳同批次的活性炭采样管，在试验室敲开两头后，登时根据与现实样品试样（7.4.1）相像的步调制备试验室空缺试样。

8 阐发步调

8.1 色谱参考前提

进样口温度150℃；检测器温度250℃；柱温箱温度60℃，连结4 min，以10℃/min升温至140℃，连结2 min，以20℃/min升温至220℃，连结1  min。分流进样体例，分流比为5:1。毛细管柱的柱流量为2.0 ml/min，接纳恒流形式，载气为氮气，氮气尾吹流量为40  ml/min；氢气流量为40 ml/min，气氛流量为400 ml/min。进样量为2.0 μl。

8.2 尺度曲线的绘制

划分取适量的尺度溶液（5.2），稀释到1.00 ml的二硫化碳（5.1）中，配制品质浓度顺次为1.0 μg/ml、2.0 μg/ml、5.0 μg/ml、10.0 μg/ml、20.0  μg/ml、50.0 μg/ml和100.0 μg/ml的尺度系列溶液。由低浓度到高浓度顺次取尺度系列溶液2.0  μl注入气相色谱仪，按气相色谱参考前提（8.1）举行阐发测定。以品质浓度（μg/ml）为横坐标，以峰面积为纵坐标，划分确立1，3，5-三甲苯、1，2，4-三甲苯和1，2，3-三甲苯的尺度曲线。在本尺度划定的色谱参考前提下，三甲苯的尺度色谱图如图2所示。

8.3 试样的测定

取2.0 μl试样（7.4）注入到气相色谱仪，根据与尺度曲线确立相像的色谱参考前提（8.1）举行测定，纪录色谱峰的保存时候和峰面积，以保存时候定性，外标法定量。

9 后果计较与显露

9.1 后果计较

情况气氛和废气中1，3，5-三甲苯、1，2，4-三甲苯和1，2，3-三甲苯的品质浓度，根据公式（1）举行计较。

9.2 后果显露

测定后果的保存位数与检出限同等，至多保存三位有用数字。

10 严紧度和精确度

10.1 严紧度

六家试验室划分对浓度为0.033 mg/m3、0.333 mg/m3和3.33  mg/m3的同一样品举行6次平行测定，试验室内相对尺度偏差局限为1.8%～5.6%，1.5%～4.6%，1.5%～3.9%。试验室间相对尺度偏差局限划分为3.6%～5.2%，2.8%～3.7%，1.8%～2.3%；重叠性限局限划分为2.8×10-3 mg/m3～4.0×10-3 mg/m3，2.5×10-2mg/m3～2.9×10-2 mg/m3，0.26 mg/m3～0.27 mg/m3，再现性限局限划分为5.0×10-3g/m3～5.8×10-3mg/m3，3.4×10-2 mg/m3～3.8×10-2 mg/m3，0.30 mg/m3～0.31 mg/m3。拜见附录C。

10.2 精确度

六家试验室对3种浓度（0.033 mg/m3、0.333 mg/m3、3.33  mg/m3）的空缺加标样品阐发测定，相对偏差终极值局限为-6.8%～18.7%，-0.2%～4.9%，-6.7%～6.5%。加标接管率终极值局限为93.1%～118.7%，89.7%～105.1%，93.5%～106.5%。拜见附录C。

11 品质包管与品质掌握

11.1 采样前后的流量相对偏差应在10%之内。

11.2 活性炭采样管的吸附服从应在80%以上，即B 段活性炭所网络的组分应小于A 段的25%，不然应调解流量或采样时候，从新采样。按式（3）计较活性炭管的吸附服从（%）。

11.3 空缺阐发

11.3.1 每批样品应起码阐发一个试验室空缺和一个现场空缺，空缺样品中检出的各三甲苯浓度不得高于要领检出限。

11.3.2 每批新采购的活性炭采样管应发展空缺试验搜检，空缺活性炭采样管的三甲苯含量不得高于要领检出限。

11.4 校准

11.4.1 初始校准

首次应用仪器，或在仪器培修、改换色谱柱或陆续校准分歧格时，须从新绘制尺度曲线，举行初始校准，校准曲线的线性关联系数应≥0.995。

11.4.2 陆续校准

每批样品须用尺度曲线的中心浓度点举行1 次陆续校准。陆续校准的相对偏差应不跨越20%。不然应查找缘故，或从新绘制尺度曲线。

12 废料处分

试验过程当中发生的固废和废液，应根据DB11/T 1368 中的关联划定举行处分。